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微波無極紫外燈能夠降解甲硫醚

微波無極紫外燈降解甲硫醚 2015-8-13

2014 年11 月 CIESC Journal ·4579November 201·4
第65 卷第11 期化工學(xué) 報(bào) Vol.65 No.11
微波無極光降解甲硫醚
張婷婷，祁蕾，于洋，余江
（北京化工大學(xué)化工學(xué)院環(huán)境催化與分離過程研究組，北京100029）
摘要：采用微波無極燈(MEDL)光解甲硫醚氣體，結(jié)果表明，隨著進(jìn)氣濃度的增加，甲硫醚去除率相應(yīng)降低，但其
絕對(duì)處理量卻相應(yīng)增加；停留時(shí)間越長，去除率越大，停留時(shí)間為10 s 時(shí)，降解率高達(dá)94.3%。微波無極光化學(xué)
反應(yīng)系統(tǒng)中主要產(chǎn)生直接光解、光誘導(dǎo)產(chǎn)生的激發(fā)態(tài)氧原子O(1D)和羥基自由基的氧化作用，可將甲硫醚降解轉(zhuǎn)
化為硫酸鹽、二氧化碳和水等無機(jī)化合物，其中激發(fā)態(tài)氧原子O(1D)的含量是影響甲硫醚降解的關(guān)鍵因素。
關(guān)鍵詞：甲硫醚；微波無極燈；降解；氧化；激發(fā)態(tài)氧原子
DOI：10.3969/j.issn.0438-1157.2014.11.052
中圖分類號(hào)：X 511 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：0438—1157（2014）11—4579—07
Photolysis of dimethyl sulfide by microwave electrodeless discharge lamp
ZHANG Tingting，QI Lei，YU Yang，YU Jiang
(Research Group of Environmental Catalysis and Separation Process，School of Chemical Engineering，Beijing University of
Chemical Technology, Beijing 100029，China)
Abstract：Photolysis of dimethyl sulfide (DMS) by microwave electrodeless discharge lamp (MEDL) was
conducted in this study. Removal efficiency decreased with increasing inlet concentration of DMS, but could be
increased to 94.3% while residence time of DMS in the photo-reactor was kept at 10 s. Direct photolysis and
indirect photo-oxidation by excited states of atomic oxygen O(1D) and radical·OH were regarded as the
contribution to DMS degradation in MEDL, especially, O(1D) played the key role of oxidative species in
mineralizing DMS to inorganic chemicals, such as SO4
2?, CO2 and H2O.
Key words：dimethyl sulfide；microwave electrodeless discharge lamp；degradation; oxidation；excited states of
atomic oxygen
引言
甲硫醚(dimethyl sulfide，DMS）是八大惡臭物質(zhì)之一，對(duì)人體中樞神經(jīng)和血液循環(huán)系統(tǒng)損害極大，廣泛存在于污水處理廠、垃圾填埋場(chǎng)、造紙廠、畜禽養(yǎng)殖場(chǎng)等場(chǎng)所的生物厭氧發(fā)酵過程[1-2]。當(dāng)甲硫醚氣體進(jìn)入對(duì)流層后，易與臭氧、羥基等自由基發(fā)生反應(yīng)，生成SO2 和甲磺酸，SO2 繼續(xù)氧化生成NSS-SO42?（非海鹽硫酸鹽），對(duì)雨水的天然酸性有重要貢獻(xiàn)[3]。近年來，紫外光降解技術(shù)在處理氣相污染物方面得到廣泛關(guān)注[4-5]，該技術(shù)具有簡便和廣譜等特點(diǎn)。紫外光源是紫外光降解技術(shù)的核心之一，傳統(tǒng)紫外光源主要采用激光（193～252 nm）、氘燈（190～400 nm）、黑光燈（330～400 nm）[6]。然而激光僅是單波長輻射，且價(jià)格不菲。汞燈、高壓氙燈等紫外線成分多集中于254 nm，缺少高能量的真空紫外185 nm 的輻射（低壓汞燈發(fā)出的185 nm 的真空紫外輻射一般僅占總輻射的7%[7]）。微波無極燈是利用微波發(fā)生器產(chǎn)生的高頻電磁波激發(fā)燈內(nèi)填充氣體產(chǎn)生紫外線，其中不僅含有傳統(tǒng)紫外燈的254 nm 的譜線，同時(shí)具有高輻射能量的185 nm 波長的紫外光線，可直接光解污染物，處理污染物的效率高，已應(yīng)用于紫外殺菌[8]及水相有機(jī)污染物降解[8-9]。盡管微波無極燈處理無機(jī)氣體如H2S[6]、CS2[10]以及有機(jī)氣體乙酸丁酯[11]取得了較好的實(shí)驗(yàn)效果，但仍需深入實(shí)驗(yàn)研究尤其是微波無極光解機(jī)理方面的探究仍十分欠缺，亟需拓展并積累相應(yīng)的科學(xué)數(shù)據(jù)。
本文選取典型惡臭氣源的組分甲硫醚為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，采用外置式微波無極反應(yīng)裝置，在系統(tǒng)考察不同工藝參數(shù)對(duì)甲硫醚光解效率的影響的基礎(chǔ)上，通過對(duì)甲硫醚光解產(chǎn)物的分析，揭示微波無極光降解甲硫醚的機(jī)理，為優(yōu)化微波無極光降解工藝、拓展大氣污染控制新途徑和新技術(shù)提供參考。
1 實(shí)驗(yàn)材料與方法
1.1 實(shí)驗(yàn)藥品
甲硫醚標(biāo)準(zhǔn)氣（15 MPa，2040 mg·m?3，北京
華能特種氣體有限公司）；純氮（15 MPa，北京華
能特種氣體有限公司）；標(biāo)準(zhǔn)空氣（15 MPa，北京
華能特種氣體有限公司）。
1.2 微波無極燈
微波無極燈（JYM）由微波發(fā)生器和無極燈兩部分組成，四川成都巨源光電公司生產(chǎn)。無極燈泡為內(nèi)部填充一定氣壓的惰性氣體Ar 和Hg 的石英管，L=400 mm，φ內(nèi)=10 mm。
1.3 光反應(yīng)器和實(shí)驗(yàn)裝置
本實(shí)驗(yàn)所用裝置由光降解反應(yīng)器、微波無極紫外燈發(fā)生裝置和配氣系統(tǒng)3 部分組成（圖1）。配氣系統(tǒng)中，DMS 標(biāo)準(zhǔn)氣體及載氣（純氮/空氣）在進(jìn)入光降解反應(yīng)器前先混合均勻。使用鼓泡加濕器和溫濕度計(jì)（臺(tái)灣群特，CENTER 313）調(diào)節(jié)和檢測(cè)模擬氣體相對(duì)濕度。通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)節(jié)氣體流量以調(diào)控光解停留時(shí)間（4.5～45s）、初始濃度（10.2～265.2 mg·m?3）、相對(duì)濕度（RH，0～80%）。開始光降解實(shí)驗(yàn)前，模擬氣體進(jìn)入反應(yīng)器（φ50 mm×500mm）穩(wěn)定30 min，當(dāng)進(jìn)出口DMS 濃度達(dá)到一致時(shí)

開啟微波無極燈，光照15 min 待反應(yīng)體系穩(wěn)定后分別測(cè)定進(jìn)氣和出氣的甲硫醚濃度。實(shí)過程中通過調(diào)節(jié)微波發(fā)生器的工作電壓以改變實(shí)際輸入功率（600～1100 W）。整個(gè)實(shí)驗(yàn)在室溫（20±5）℃下進(jìn)行。
1.4 分析方法
1.4.1 甲硫醚定量分析使用微量硫分析儀（WDL-94，西南研究院），分析條件為TCP 柱，柱溫60℃，氮?dú)?span>0.2 MPa、氫氣0.4 MPa、氧氣0.2 MPa；測(cè)量方式是“04”即單柱單次形態(tài)硫分析方式；周期為5 min。
1.4.2 臭氧含量測(cè)定參考國標(biāo)GB/T 15437—1995，采用靛藍(lán)二磺酸鈉（IDS）分光光度法（紫
外-可見分光光度計(jì)，TU-1901，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）。配制標(biāo)準(zhǔn)IDS 的磷酸緩沖吸收液，分別裝入3 個(gè)串聯(lián)的吸收瓶（100 ml·個(gè)?1）。吸收一定體積的光解后氣體，于610 nm 處測(cè)定其吸
光度[4]。
1.4.3 光解產(chǎn)物中小分子酸的測(cè)定將少量高純水
倒入反應(yīng)器內(nèi)，密封振蕩1 h，過濾。將濾液用聚丙烯無菌注射器注入離子色譜（Dionex ICS900，美國戴安公司）中。色譜柱為Ionpac AS-23 型分離柱，梯度淋洗液為4.5 mmol · L?1 Na2CO3/ 0.8mmmol·L?1 NaHCO3，檢測(cè)器為數(shù)字式電導(dǎo)檢測(cè)器，流速1.00 ml·min?1，進(jìn)樣量10 μl。
1.4.4 其他中間產(chǎn)物的測(cè)定以異丙醇為吸收液吸
收一定體積的光解氣，過濾后取1 μl，注入GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀（Trace 1300GC-ISQ，美國賽默飛世爾），·4581·色譜柱為TR-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；載氣為氦氣，流速1 ml·min?1；程序升溫（40℃起溫，保留1 min，5℃·min?1 升溫至120℃，再以15℃·min?1 升溫至220℃，保留5 min）；進(jìn)樣口200℃，檢測(cè)口220℃，離子源230℃，單四級(jí)桿150℃，
倍增電壓1800 V；溶液延遲3 min，掃描范圍45～300 amu?；衔锏蔫b定通過比對(duì)儀器數(shù)據(jù)庫中質(zhì)譜結(jié)構(gòu)來完成。
1.5 甲硫醚降解效果的評(píng)價(jià)指標(biāo)
甲硫醚的光降解效果以去除效率η和絕對(duì)處理
量ARA 表示
0
0
C C 100%
C
η
?
= × (1)
ARA=C0ηQ (2)
2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
2.1 微波無極燈及其輻射光譜
微波無極燈所發(fā)射的紫外譜線主要由主峰波長為253.7 nm（共振輻射 62P1-62S0）和185 nm[汞
原子輻射 6s6p(1P1)-6s6p(1S0)]組成，其中185 nm 占總輻射量的21%，為傳統(tǒng)低壓汞燈（7%）的3 倍左右；紫外輸出功率最高達(dá)1000 W·m?1，約為傳統(tǒng)低壓汞燈（30 W·m?1）的30 倍，可見微波無極放電能顯著提高汞原子的185 nm 輻射效率和強(qiáng)度[12]。
2.2 工藝參數(shù)對(duì)去除效率的影響
2.2.1 光強(qiáng)的影響通過改變電源輸入功率來調(diào)節(jié)無極燈的光照強(qiáng)度。圖2 為不同輸入功率對(duì)DMS 降解效率的影響。由圖2 可知，隨著輸入功率的增加，DMS 的光降解效率從600 W 的40%增加到1100 W 的76%。DMS 分子結(jié)構(gòu)中具有C—S、H—C、C—H 3 種化學(xué)鍵，其鍵能分別為339、348、414 kJ·mol?1，均低于波長為185 nm 的紫外線能量（647.23 kJ·mol?1）[13]，因此，185 nm 紫外線能量足以斷裂甲硫醚分子中的化學(xué)鍵發(fā)生降解反應(yīng)，說明紫外線是反應(yīng)體系中誘導(dǎo)甲硫醚發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)的動(dòng)力。而且，185 nm 紫外線又稱真空紫外，其具有的高能量可以激發(fā)O2 和H2O 分子產(chǎn)生臭氧O3[14]、激發(fā)態(tài)氧原子O(1D)[15]、羥基自
由基·OH[16]等強(qiáng)氧化性的活性物質(zhì)，進(jìn)一步氧化去除DMS。光的照射強(qiáng)度越大，提供的紫外光照輻射能量越多，就會(huì)產(chǎn)生更多的強(qiáng)氧化性活性物質(zhì)參與光降解反應(yīng)，所以光降解效率也隨之提高。

2.2.2 停留時(shí)間的變化改變氣體流量調(diào)節(jié)DMS
在光反應(yīng)器中的停留時(shí)間以考察停留時(shí)間對(duì)去除率的影響。如圖3 所示，隨著停留時(shí)間的增加，去除率相應(yīng)增加。當(dāng)停留時(shí)間從4.5 s 增加到10 s，相應(yīng)的去除率從65.8%上升到94.3%。增加停留時(shí)間即延長DMS 氣體在反應(yīng)器中的停留時(shí)間，增加了DMS 分子吸收紫外線的量，以及與反應(yīng)體系中O3、O(1D)、·OH 等強(qiáng)氧化活性物質(zhì)的碰撞概率，提高了DMS 光解去除率。

2.2.3 進(jìn)氣濃度的影響圖4 考察了DMS 進(jìn)氣濃度對(duì)DMS 去除率和絕對(duì)去除量的影響。隨著進(jìn)氣濃度增加，DMS 去除率呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。在停留時(shí)間固定為4.5 s 時(shí)，DMS 進(jìn)口濃度超過40.8 mg·m?3時(shí)，光解DMS 去除效率已經(jīng)降低到70%以下。但是，DMS 進(jìn)口濃度從10.2 mg·m?3 增加到265.2mg·m?3，其絕對(duì)去除量卻從0.6 μg·s?1 提高到5.2μg·s?1。光解條件相同時(shí)，體系中光子數(shù)及產(chǎn)生的活性物種含量基本一致。當(dāng)DMS 濃度較低時(shí)，DMS分子與體系中光子及自由基等活性物種反應(yīng)的概率較大，去除率較高；而當(dāng)DMS 初始濃度增大，DMS分子數(shù)目增加，在有限的停留時(shí)間里，DMS 分子與體系中光子及自由基等活性物種相互作用概率下降，導(dǎo)致DMS 去除率下降。但是初始濃度逐漸增大意味著光解反應(yīng)體系中DMS分子數(shù)量逐漸增多，
相應(yīng)的絕對(duì)處理量也隨之增加。因此，延長無極紫外燈所產(chǎn)生的光子和其他活性物質(zhì)與DMS 分子的作用時(shí)間可以獲得最大的處理效率，即增加停留時(shí)間非常重要。

2.3 反應(yīng)過程及機(jī)理分析
以高純氮?dú)庾鳛榉磻?yīng)介質(zhì)，當(dāng)體系濕度由0 增加到80%時(shí)，DMS 去除率從0.5%變?yōu)?span>4.2%(圖5)，
表明干燥的高純氮?dú)怏w系在無極紫外光照下幾乎沒有自由基等活性物種產(chǎn)生，這是因?yàn)榈獨(dú)夥肿釉谛∮?span>125 nm 的紫外線下才能發(fā)生解離。當(dāng)體系有水分子存在濕度增加時(shí)，H2O 分子被185 nm 紫外線光解發(fā)生解離產(chǎn)生·OH 自由基[式（3）]，導(dǎo)致DMS分子的氧化降解，去除率隨濕度增加而提高，但十分有限。
H2O + hν ·OH + ·H (3)
前人研究表明微波無極燈發(fā)出185nm波長的光子可以光解氧氣分子產(chǎn)生基態(tài)氧原子O(3P)[式(4)]，O(3P)又可與O2 分子快速結(jié)合從而生成O3[式(5)]，而臭氧在185 nm 紫外線的作用下又快速被光解生成激發(fā)態(tài)氧原子O(1D)[式(6)]，同時(shí)一部分O(1D)與水分子反應(yīng)，生成·OH[式(7)][17-18]。

實(shí)驗(yàn)過程中以靛藍(lán)二磺酸鈉IDS 吸收法來測(cè)定以空氣為介質(zhì)的反應(yīng)體系中產(chǎn)生的臭氧濃度[4]。圖6為空氣經(jīng)光照后的臭氧含量隨濕度變化情況[圖6(a)] 及其對(duì)DMS 去除率 [圖6(b)] 的影響。從圖6(a)可知，干燥純空氣體系中臭氧濃度可達(dá)34mg·m?3。隨著體系濕度的增加，臭氧濃度有所降低，將DMS 引入反應(yīng)體系中經(jīng)光解后排放的尾氣中臭氧濃度先降低然后又增加，DMS 的去除率卻隨濕度的增加持續(xù)下降[圖6(b)]。
Jeong 等[16]研究發(fā)現(xiàn)過量水分子具有抑制紫外線產(chǎn)生臭氧的作用，不僅紫外線光解水分子所產(chǎn)生的·OH 和·H[式(3)]與O3 反應(yīng)生成O2 和H2O[式(8)]。從式（4）～式（7）知體系中產(chǎn)生的激發(fā)態(tài)O(1D)與水分子反應(yīng)將轉(zhuǎn)化為羥基自由基，其進(jìn)一步又與O3 反應(yīng)生成水和氧氣[式（9）～式（10)][19]而消弱光解效率。
·H + O3 O2 +·OH (8)
·OH + O3 ·HO2 + O2 (9)
O3 + ·HO2 H2O + O2 (10)
已有報(bào)道給出·OH、O(1D)原子、O3 各自與DMS 的反應(yīng)速率常數(shù)分別為6.3×10?12、50×10?12以及 1 ×10?30 cm3·molecule?1·s?1，顯然O(1D)原子是反應(yīng)體系中能引發(fā)DMS 氧化的反應(yīng)活性最高的物種，而O3 對(duì)甲硫醚的作用效果最差[17]。因此，雖然濕度增大可使·OH 的含量增大，但是減少了O(1D)原子的生成量，因而光解去除率呈一定下降趨勢(shì)。
表1 是不同反應(yīng)介質(zhì)中DMS 光解分析結(jié)果，

采用干燥空氣作為反應(yīng)介質(zhì)，此時(shí)主要發(fā)生光解和O(1D)氧化作用，其去除率為76%，遠(yuǎn)高于干燥氮?dú)饨橘|(zhì)中0.5%的去除率，說明O(1D)誘導(dǎo)氧化作用大大優(yōu)于直接光解；相對(duì)濕度為20%N2 氣氛中光解與·OH 氧化作用的去除率也僅有2%，而相對(duì)濕度為20%的空氣體系中同時(shí)發(fā)生光解、O(1D)和·OH氧化，DMS 的去除率并沒有超過干燥空氣中由光解
與O(1D)氧化共同作用的76%，卻降至68%，說明增加濕度會(huì)消耗部分O（1D），降低了O(1D)的誘導(dǎo)氧化在DMS 的去除過程中的主導(dǎo)作用。

2.4 光解中間產(chǎn)物分析
前文述及，空氣氣氛下微波無極光降解體系中主要存在3 種氧化機(jī)制：直接光解、O(1D)氧
化和·OH 氧化，因此甲硫醚的光降解產(chǎn)物和光解途徑十分復(fù)雜。表2 列出了甲硫醚光解中間產(chǎn)物。
由表2 可推測(cè)DMS 的光降解可能途徑如圖7所示。一方面，DMS 分子與O(1D)或·OH 自由基
反應(yīng)發(fā)生硫鍵的氧化，生成二甲基亞砜(DMSO)并進(jìn)一步氧化生成二甲基砜(DMSO2)、甲基亞磺酸(MSIA)、甲磺酸(MSA)，最終被氧化為硫酸；另一方面，O(1D)與DMS分子上的甲基發(fā)生H摘除反應(yīng)，形成自由基H3C—S—CH2OO·，之后活性基團(tuán)攻擊C—S 鍵，使其斷裂，生成CH3S·；或是185 nm紫外線直接作用甲硫醚，C—S 鍵斷裂生成CH3S·。當(dāng)然，185 nm 紫外線直接作用于DMS 也可以導(dǎo)致C—S 鍵斷裂生成CH3S·。CH3S·之間結(jié)合生成二甲基二硫（DMDS），或與激發(fā)態(tài)的氫原子結(jié)合生成甲硫醚（MT），最終氧化產(chǎn)物為H2O、CO2、SO2、SO42?。而反應(yīng)中釋放的甲基和羥基自由基或離子會(huì)生成甲酸[21]，并徹底礦化為H2O、CO2。
3 結(jié) 論
以微波無極燈為紫外光源構(gòu)建外置式微波無極光氧化反應(yīng)裝置，在甲硫醚進(jìn)口濃度40.8mg·m?3，相對(duì)濕度20%、微波輸入功率1000 W 和停留時(shí)間10 s 情況下，甲硫醚的去除率可達(dá)到94.3%；紫外線直接光解、紫外線光解水分子產(chǎn)生的羥基自由基氧化和紫外線光解氧氣產(chǎn)生的O(1D)誘導(dǎo)氧化是微波無極光化學(xué)降解甲硫醚的主要因素，其中O(1D)誘導(dǎo)氧化占主導(dǎo)作用；甲硫醚光降解過程十分復(fù)雜，生成多種中間產(chǎn)物，最終可徹底礦化為無污染的二氧化碳、硫酸根、水等無機(jī)物。
符號(hào) 說明
ARA ——絕對(duì)處理量，μg·s?1
C0,C ——分別為DMS 進(jìn)口、反應(yīng)平衡后出口的
濃度，mg·m?3
Q ——體積流速，m3·s?1
η ——去除效率，%
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